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天津市能譜科技有限公司
時間: 2017-10-17 瀏覽量: 5379 -
海關(guān)是國家的進出境監(jiān)督管理機關(guān),海關(guān)化驗中心作為海關(guān)查驗的延伸和商品歸類工作的基礎(chǔ),起著重要的作用。
為鑒定進出口商申報名稱和實際貨物是否相符,或確定商品的品名,而需要科學(xué)、準(zhǔn)確、及時、公正的檢測。海關(guān)化驗中心成立十余年了,在這十余年里,海關(guān)和能譜科技公司建立起了長期的合作。通過長期的使用,我們認(rèn)為傅立葉紅外光譜儀有下列優(yōu)點:
1.任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進行紅外光譜測定。這是核磁、質(zhì)譜、紫外等方法所不及的。
2. 每種化合物均有紅外吸收,由有機化合物的紅外光譜可得到豐富的信息。一般有機物的紅外光譜至少由十幾個吸收峰。官能團區(qū)的吸收顯示了化合物中存在的官能團,而指紋區(qū)的吸收則對化合物結(jié)構(gòu)鑒定提供了可靠的依據(jù)。
3.常規(guī)紅外光譜儀價格低廉(與核磁、質(zhì)譜相比),易于購置。
4.樣品用量少。
5.針對特殊樣品的測試要求,發(fā)展了多種測量技術(shù),如衰減反射光譜(ATR),漫反射,紅外顯微鏡等。由于由如上的優(yōu)點,所以傅立葉紅外光譜儀在海關(guān)化驗領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用。我們中心根據(jù)傅立葉紅外光譜儀的產(chǎn)品特性,開發(fā)了很多快速、有效和適合海關(guān)工作特點的方法。
應(yīng)用舉例:
甲苯二異氰酸酯(TDI)異構(gòu)體紅外光譜定量測定方法
天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠的紅外光譜鑒定
甲苯二異氰酸酯(TDI)異構(gòu)比紅外光譜定量測定方法
一. 概述
TDI一般有兩種異構(gòu)體:2,4-甲苯二異氰酸酯與2,6-甲苯二異氰酸酯。由于合成工藝過程不同,可分別制得不同異構(gòu)體含量的TDI。其中含2,4-甲苯二異氰酸酯占80%,2,6-甲苯二異氰酸酯占20%的TDI,一般稱為TDI-80(牌號中的數(shù)字表示2,4體的百分含量),是軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的主要原料,需要量很大。含2,4體100%,即純2,4TDI,稱為TDI-100,用于聚氨酯涂料與彈性體等。TDI-65是指2,4體含65%,2,6體含35%的TDI。它用于聚酯型聚氨酯泡沫、整皮模塑泡沫等。下表分別列出甲苯二異氰酸酯TDI的名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)等。
二. 光譜定量測定
1.原理及優(yōu)良定量吸收峰的選擇:
苯環(huán)上取代基位置不同時,苯環(huán)上C-H鍵變形振動不同,因而產(chǎn)生不同波長的吸收峰。經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品的紅外光譜分析,進行比較同一譜圖中代表各組分的獨立峰的吸光度得到組分之間相對含量的分析方法。
889.7 cm?1的—NCO基團在苯環(huán)2,4位上的吸收峰是反映2,4-甲苯二異氰酸酯的量的變化最具特征的吸收峰,其吸收強度較強,因此這是唯一可供選擇的一個2,4異構(gòu)體的一個定量峰。而與之配對的另一個定量峰在785.8cm?1處也必須符合鄰近不存在其他干擾等條件的兩個吸收峰作為定量之用。
這兩個吸收峰分別是2,4-甲苯二異氰酸酯和2,6-甲苯二異氰酸酯的較強的獨立特征峰。如圖
1.在選擇
收峰,第二吸收度要有足夠強度,以中等強度吸收最好,第三在所選擇定
量的吸收峰位置無其他組分干擾。
天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠的紅外光譜鑒定方法
一.范圍
二.規(guī)范性引用文件
凡是注日期的引用文三.可通過選用不同催化劑類型而獲得順、4000cm-1~400cm-1。 五.實驗方法
傅立葉變換紅外光譜方法通則的要求,將樣品用紅外光譜儀吸光度值的高低,但不影響計算結(jié)果。因為該測定方法是借助同一譜圖中代表各組分的獨立峰的吸光度得到組分之間相對含量的分析方法。因為計算公式是一個比例關(guān)系。所以對結(jié)果沒有影響。
3.用該方法對迪馬公司(DIKMA)購ity:99.5% 標(biāo)準(zhǔn)試樣及日本三井公司(MITSUI)提供的T-80甲苯二異氰酸酯試樣進行五次平行測定,所得結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%,可以滿足測定要求。 4.該方法與其他方法相比之下,紅外光譜法更具直觀、簡易、快速和經(jīng)濟點。 1.《聚氨酯樹脂2.《近代傅立葉變換紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用》 吳瑾光 科學(xué)技術(shù)本方法適用于天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠的區(qū)別鑒定。 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
JY/T 001-1996 傅立葉變換紅外光譜法通則 方法提要
合成的聚異戊二烯橡膠(簡稱異戊橡膠),反式結(jié)構(gòu)的聚異戊二烯橡膠。天然橡膠來源于橡膠植物液汁,除主成分(聚異戊二烯)外,還含有其他非橡膠成分(如蛋白質(zhì)、類脂化合物等)。因此可通過采用紅外光譜法,利用蛋白質(zhì)的紅外吸收光譜特征,來區(qū)分天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠。
四.儀器設(shè)備和試劑
傅立葉變換紅外儀,波數(shù)范圍紅外光譜的測定
按照J(rèn)Y/T001-1996進行分析。 六. 結(jié)果與討論